水泥氯離子分析儀主要特點(diǎn)：自行研發(fā)的新一代實(shí)驗(yàn)儀器。

水泥氯離子分析儀技術(shù)參數(shù)：

1.電源：AC220V

水泥氯離子分析儀方法提要

　　試樣在微酸性溶液中，加入定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，使氯離子成為氯化銀沉淀，以高鐵銨釩為指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硝酸銀。

水泥氯離子分析儀試劑

　　1.3.1 硝酸（1+1）。

　　1.3.2 硝酸銀溶液〔c（AgNO3）=0.1mol/L〕：稱取17g硝酸銀溶解于水中，稀釋至1L。

　　1.3.3 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mol）：準(zhǔn)確稱取1.6487g經(jīng)270～300℃烘干的基準(zhǔn)氯化鈉于燒杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子（Cl－）。

　　1.3.4 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c（NH4CNS）=0.1mol/L〕：稱取7.6g硫氰酸銨溶于水中，稀釋至1L。

　水泥氯離子分析儀　按下法標(biāo)定其濃度：準(zhǔn)確吸取5mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液于150mL燒杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.3.2），加熱，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2mL高鐵銨釩指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硝酸銀，至出現(xiàn)粉紅色為止。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

　　按式（1）計(jì)算硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度c（mol/L）：

　　c＝m/0.03545×（V0－V）………………………………………………（1）

　　式中： m── 所取氯標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯離子的質(zhì)量，g；

　　V0── 空白試驗(yàn)（即8mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液）所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

　　V── 滴定過量硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

　　0.03545── 相當(dāng)于1.00mL硝酸銀溶液〔c（AgNO3）=1.000mol/L〕的氯離子質(zhì)量，g。

　　1.3.5硫酸高鐵銨〔Fe（NH4）（SO4）2·12H2O〕指示劑：溶解40g硫酸高鐵銨于100mL水中，加入約2mL硝酸，使棕色消失。

水泥氯離子分析儀操作程序

　　1.4.1 試液制備

　　稱取試樣5g（準(zhǔn)確至0.001g）于100mL容量瓶中，加50mL水，振搖10min，使氯*浸出，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，干濾。

　　1.4.2 沉淀

　　準(zhǔn)確吸取上述濾液（1.4.1）50mL于150mL燒杯中，加5mL硝酸（1.3.1），用微量滴定管加入8mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.3.2），加熱微沸，以驅(qū)除氮的氧化物，冷卻。

　　1.4.3 滴定

　　加2mL硫酸高鐵銨指示劑（1.3.5），用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.3.4）滴定過量的硝酸銀，直至出現(xiàn)粉紅色為止。

水泥氯離子分析儀結(jié)果計(jì)算

　　氯離子的百分含量按式（2）計(jì)算：

　　氯（C1％）＝〔（V0－V）.c×0.03545/m〕×100………………………………（2）

　　式中：V0── 空白試驗(yàn)（即8mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液）所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；

　　V── 滴定試樣所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

　　c── 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

　　0.03545── 相當(dāng)于1.00mL硫氰酸銨溶液〔c（NH4CNS）=1.000mol/L〕的氯離子質(zhì)量，g；

　　m── 滴定時(shí)所用的試樣質(zhì)量，g。

　　2 氯離子選擇性電極法

水泥氯離子分析儀適用范圍

　　適用于復(fù)合肥、硫酸鉀等。

水泥氯離子分析儀方法提要

　　試樣在檸檬酸和過氯酸的混合液中，攪拌后，在pH2.5時(shí)，用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得氯的含量。

水泥氯離子分析儀儀器

　　2.3.1數(shù)字顯示離子活度計(jì)。

　　2.3.2 氯離子選擇性電極。

　　2.3.3 甘汞參比電極。

　　2.3.4 玻璃pH電極。

水泥氯離子分析儀試劑

　　2.4.1 混合酸：稱取420g檸檬酸，溶于166mL過氯酸及700mL去離子水中，稀釋至1L。

　　2.4.2 緩沖溶液（檸檬酸鈉1mol/L）：稱取294g檸檬酸二鈉溶于水中，稀釋至1L。

　　2.4.3 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/mL：

　　溶液A：準(zhǔn)確稱取1.6847g經(jīng)270～300℃烘干的基準(zhǔn)氯化鈉于燒杯中，用去離子水溶解后，移入1L容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子（Cl-）。

　　溶液B：準(zhǔn)確吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至標(biāo)線，混勻，并貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子（Cl-）。

水泥氯離子分析儀操作程序

　　2.5.1 試液制備

　　準(zhǔn)確稱取試樣0.1～0.2g（準(zhǔn)確至0.001g）于50mL塑料小燒杯中，準(zhǔn)確加入5.0mL混合酸（2.4.1），攪拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去離子水，再吸取5.0mL緩沖溶液（2.4.2），在pH 計(jì)上調(diào)節(jié)pH2.0～2.8之間（一般可不調(diào)節(jié)，按操作程序加試劑，溶液的pH約在2.5左右），用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位（此時(shí)攪拌溶液的情況應(yīng)與測量標(biāo)準(zhǔn)溶液電位時(shí)*，以免影響電位讀數(shù)），從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氯的含量。

　　水泥氯離子分析儀2.5.2 的繪制

　　準(zhǔn)確吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液B，分別置于7個(gè)塑料小燒杯中，并用裝有去離子水的微量滴定管補(bǔ)足各溶液為5.0mL，分別準(zhǔn)確加入5.0mL緩沖溶液（2.4.2），混勻，與試樣同樣操作。分別測量各溶液的電位在半對數(shù)坐標(biāo)紙上，以電位毫伏數(shù)為橫坐標(biāo)，氯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。當(dāng)含氯量高低不一時(shí)，應(yīng)分段繪制，如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg～1μg、1μg～50μg分別繪制。

水泥氯離子分析儀結(jié)果計(jì)算

　　氯百分含量按式（3）計(jì)算：

　　式中：m1── 在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中所含氯的質(zhì)量，mg；

　　m── 試樣質(zhì)量，g。

　　注：① 氯電極在使用前應(yīng)在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用時(shí)用去離子水洗滌數(shù)次，用濾紙片吸干水分并向下振動電極（與使用體溫表前的振動相似），以保證內(nèi)參比溶液與電極膜相接觸。

　?、?當(dāng)測量了高濃度氯試液后再測低濃度時(shí)，必須用不含氯的水洗2～3次，每次攪拌2～3min，測*個(gè)低濃度試樣時(shí)，響應(yīng)時(shí)間應(yīng)不少于10min，并應(yīng)反復(fù)測量至電位值*時(shí)為止。

　　3 氯化銀水泥氯離子分析儀適用范圍

　　適用于復(fù)合肥、硫酸鉀等。

水泥氯離子分析儀方法提要

　　試樣在微酸性溶液中與硝酸銀形成凝乳狀氯化銀懸浮液，進(jìn)行比濁。

　　3.3 試劑

　　3.3.1 硝酸（比重1.42）。

　　3.3.2 硝酸〔c（HNO3）=1mol/L：量取62.5mL硝酸于1L水中。

　　3.3.3 硝酸銀溶液（0.1％）：溶解0.1g硝酸銀于100mL水中。

　　3.3.4 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取0.1649g經(jīng)270～300℃烘干的基準(zhǔn)氯化鈉于燒杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子（Cl- ）。

水泥氯離子分析儀操作程序

　　3.4.1 試液制備

　　稱取試樣1g（準(zhǔn)確至0.001g）于250mL燒杯中，加入50mL硝酸（3 .3.2），加熱至近沸，在水浴上保溫30min，冷卻，用預(yù)先洗至無氯離子的慢速濾紙過濾，濾入100mL容量瓶中，用水洗滌燒杯子殘?jiān)⒂盟♂屩翗?biāo)線，混勻。

　　3.4.2 比濁

　水泥氯離子分析儀　準(zhǔn)確吸取5mL上述試液（3.4.1）于50mL比色管中，加入7.5mL硝酸（3.3.2），用水稀釋至約25mL，加入10mL硝酸銀溶液（3.3.3），充分混勻，與標(biāo)準(zhǔn)級差同時(shí)進(jìn)行比濁。

　　3.4.3 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

　　根據(jù)試樣中氯的含量，準(zhǔn)確吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組50mL比色管中，加7.5mL硝酸（3.3.2），用水稀釋至約25mL，加入10mL硝酸銀溶液（3.3.3），混勻，與試樣溶液進(jìn)行比濁，并選取與試樣溶液濁度zui接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　注：硝酸銀溶液必須同時(shí)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣中。

水泥氯離子分析儀結(jié)果計(jì)算

　　氯的百分含量按式（4）計(jì)算：

　　…………………………………………（4）

　　式中：c── 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/mL；

　　V── 相當(dāng)于氯標(biāo)準(zhǔn)系列濁度的體積，mL；

　　m── 比濁時(shí)的試樣質(zhì)量，g。

　　ZB G 20008—87

　水泥氯離子分析儀　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測定進(jìn)口化肥中氯離子含量的方法。

　　1 硝酸銀滴定法

　　1.1 適用范圍

　　適用于復(fù)合肥等。

　　1.2 方法提要

　　試樣在微酸性溶液中，加入定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，使氯離子成為氯化銀沉淀，以高鐵銨釩為指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硝酸銀。

　　1.3 試劑

　　1.3.1 硝酸（1+1）。

　　1.3.2 硝酸銀溶液〔c（AgNO3）=0.1mol/L〕：稱取17g硝酸銀溶解于水中，稀釋至1L。

　　1.3.3 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mol）：準(zhǔn)確稱取1.6487g經(jīng)270～300℃烘干的基準(zhǔn)氯化鈉于燒杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子（Cl－）。

　　1.3.4 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c（NH4CNS）=0.1mol/L〕：稱取7.6g硫氰酸銨溶于水中，稀釋至1L。

　水泥氯離子分析儀　按下法標(biāo)定其濃度：準(zhǔn)確吸取5mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液于150mL燒杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.3.2），加熱，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2mL高鐵銨釩指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硝酸銀，至出現(xiàn)粉紅色為止。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

　　按式（1）計(jì)算硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度c（mol/L）：

　　c＝m/0.03545×（V0－V）………………………………………………（1）

　　式中： m── 所取氯標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯離子的質(zhì)量，g；

　　V0── 空白試驗(yàn)（即8mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液）所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

　　V── 滴定過量硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

　　0.03545── 相當(dāng)于1.00mL硝酸銀溶液〔c（AgNO3）=1.000mol/L〕的氯離子質(zhì)量，g。

　水泥氯離子分析儀　1.3.5 硫酸高鐵銨〔Fe（NH4）（SO4）2·12H2O〕指示劑：溶解40g硫酸高鐵銨于100mL水中，加入約2mL硝酸，使棕色消失。

　　1.4 操作程序

　　1.4.1 試液制備

　　稱取試樣5g（準(zhǔn)確至0.001g）于100mL容量瓶中，加50mL水，振搖10min，使氯*浸出，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，干濾。

　水泥氯離子分析儀　1.4.2 沉淀

　　準(zhǔn)確吸取上述濾液（1.4.1）50mL于150mL燒杯中，加5mL硝酸（1.3.1），用微量滴定管加入8mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.3.2），加熱微沸，以驅(qū)除氮的氧化物，冷卻。

　　1.4.3 滴定

　　加2mL硫酸高鐵銨指示劑（1.3.5），用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.3.4）滴定過量的硝酸銀，直至出現(xiàn)粉紅色為止。

　　水泥氯離子分析儀1.5 結(jié)果計(jì)算

　　氯離子的百分含量按式（2）計(jì)算：

　　氯（C1％）＝〔（V0－V）.c×0.03545/m〕×100………………………………（2）

　　式中：V0── 空白試驗(yàn)（即8mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液）所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；

　　V── 滴定試樣所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

　　c── 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

　　0.03545── 相當(dāng)于1.00mL硫氰酸銨溶液〔c（NH4CNS）=1.000mol/L〕的氯離子質(zhì)量，g；

　　m── 滴定時(shí)所用的試樣質(zhì)量，g。

　　水泥氯離子分析儀2 氯離子選擇性電極法

　　2.1 適用范圍

　　適用于復(fù)合肥、硫酸鉀等。

　　2.2 方法提要

　　水泥氯離子分析儀試樣在檸檬酸和過氯酸的混合液中，攪拌后，在pH2.5時(shí)，用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得氯的含量。

　　2.3 儀器

　　2.3.1 數(shù)字顯示離子活度計(jì)。

　　2.3.2 氯離子選擇性電極。

　　2.3.3 甘汞參比電極。

　　2.3.4 玻璃pH電極。

　　水泥氯離子分析儀2.4 試劑

　　2.4.1 混合酸：稱取420g檸檬酸，溶于166mL過氯酸及700mL去離子水中，稀釋至1L。

　　2.4.2 緩沖溶液（檸檬酸鈉1mol/L）：稱取294g檸檬酸二鈉溶于水中，稀釋至1L。

　　2.4.3 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/mL：

　　水泥氯離子分析儀溶液A：準(zhǔn)確稱取1.6847g經(jīng)270～300℃烘干的基準(zhǔn)氯化鈉于燒杯中，用去離子水溶解后，移入1L容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子（Cl-）。

　　溶液B：準(zhǔn)確吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至標(biāo)線，混勻，并貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子（Cl-）。

　　2.5 操作程序

　　2.5.1 試液制備

　　準(zhǔn)確稱取試樣0.1～0.2g（準(zhǔn)確至0.001g）于50mL塑料小燒杯中，準(zhǔn)確加入5.0mL混合酸（2.4.1），攪拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去離子水，再吸取5.0mL緩沖溶液（2.4.2），在pH 計(jì)上調(diào)節(jié)pH2.0～2.8之間（一般可不調(diào)節(jié)，按操作程序加試劑，溶液的pH約在2.5左右），用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位（此時(shí)攪拌溶液的情況應(yīng)與測量標(biāo)準(zhǔn)溶液電位時(shí)*，以免影響電位讀數(shù)），從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氯的含量。

　　水泥氯離子分析儀2.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

　　準(zhǔn)確吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液B，分別置于7個(gè)塑料小燒杯中，并用裝有去離子水的微量滴定管補(bǔ)足各溶液為5.0mL，分別準(zhǔn)確加入5.0mL緩沖溶液（2.4.2），混勻，與試樣同樣操作。分別測量各溶液的電位在半對數(shù)坐標(biāo)紙上，以電位毫伏數(shù)為橫坐標(biāo)，氯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。當(dāng)含氯量高低不一時(shí)，應(yīng)分段繪制，如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg～1μg、1μg～50μg分別繪制。

　　水泥氯離子分析儀2.6 結(jié)果計(jì)算

　　氯百分含量按式（3）計(jì)算：

　　…………………………………………（3）

　　式中：m1── 在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中所含氯的質(zhì)量，mg；

　　m── 試樣質(zhì)量，g。

　　注：① 氯電極在使用前應(yīng)在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用時(shí)用去離子水洗滌數(shù)次，用濾紙片吸干水分并向下振動電極（與使用體溫表前的振動相似），以保證內(nèi)參比溶液與電極膜相接觸。

　　② 當(dāng)測量了高濃度氯試液后再測低濃度時(shí)，必須用不含氯的水洗2～3次，每次攪拌2～3min，測*個(gè)低濃度試樣時(shí)，響應(yīng)時(shí)間應(yīng)不少于10min，并應(yīng)反復(fù)測量至電位值*時(shí)為止。

　　3 氯化銀比濁法

　　水泥氯離子分析儀3.1 適用范圍

　　適用于復(fù)合肥、硫酸鉀等。

　　3.2 方法提要

　　試樣在微酸性溶液中與硝酸銀形成凝乳狀氯化銀懸浮液，進(jìn)行比濁。

　　3.3 試劑

　　3.3.1 硝酸（比重1.42）。

　　3.3.2 硝酸〔c（HNO3）=1mol/L：量取62.5mL硝酸于1L水中。

　　3.3.3 硝酸銀溶液（0.1％）：溶解0.1g硝酸銀于100mL水中。

　　3.3.4 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mg/mL）：準(zhǔn)確稱取0.1649g經(jīng)270～300℃烘干的基準(zhǔn)氯化鈉于燒杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子（Cl- ）。

　　水泥氯離子分析儀3.4 操作程序

　　3.4.1 試液制備

　　稱取試樣1g（準(zhǔn)確至0.001g）于250mL燒杯中，加入50mL硝酸（3 .3.2），加熱至近沸，在水浴上保溫30min，冷卻，用預(yù)先洗至無氯離子的慢速濾紙過濾，濾入100mL容量瓶中，用水洗滌燒杯子殘?jiān)?，并用水稀釋至?biāo)線，混勻。

　　3.4.2 比濁

　　準(zhǔn)確吸取5mL上述試液（3.4.1）于50mL比色管中，加入7.5mL硝酸（3.3.2），用水稀釋至約25mL，加入10mL硝酸銀溶液（3.3.3），充分混勻，與標(biāo)準(zhǔn)級差同時(shí)進(jìn)行比濁。

　　3.4.3 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

　　根據(jù)試樣中氯的含量，準(zhǔn)確吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組50mL比色管中，加7.5mL硝酸（3.3.2），用水稀釋至約25mL，加入10mL硝酸銀溶液（3.3.3），混勻，與試樣溶液進(jìn)行比濁，并選取與試樣溶液濁度zui接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　水泥氯離子分析儀注：硝酸銀溶液必須同時(shí)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣中。

　　3.5 結(jié)果計(jì)算

　　氯的百分含量按式（4）計(jì)算：

　　…………………………………………（4）

　　式中：c── 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/mL；

　　V── 相當(dāng)于氯標(biāo)準(zhǔn)系列濁度的體積，mL；

　　m── 比濁時(shí)的試樣質(zhì)量，g。